Un procedeu de preparare a creatina monohidrat sau creatina - patentRumyniya2163233 - Shtefan Vayss (de), Helmut

Acesta descrie un procedeu de preparare a creatinei sau creatina monohidrat, în care cianamidă reacționează cu sarcosinat de sodiu sau potasiu în apă sau într-un amestec de apă și un solvent organic, la 20 - 150 ° C și un pH de 7 - 14. în acest fel, este posibil să se obțină o creatina sau creatina monohidrat cu buna randament de 60 - 90% în greutate și cu o puritate foarte ridicată .. 13 ZP f-ly.

Invenția se referă la o metodă pentru prepararea de creatina sau creatina monohidrat prin conversia cianamidei cu sarcosinat de sodiu sau potasiu.

Keratina se gaseste in tesutul muscular, si este rezerva de energie de muschi sub forma de creatina fosfat. Din acest motiv, creatină este folosit ca aditiv alimentar, în special în domeniul sportului, creatina, care este utilizat în general sub formă de monohidrat de creatina. Creatina poate fi obținut din materialul biologic, pentru deșeuri exemplu carne, care, cu toate acestea, în ceea ce privește tehnologia este foarte costisitoare și cauzează probleme în ceea ce privește igiena.

Prepararea creatinei se efectuează în conformitate cu stadiul tehnicii, utilizând reacția cianamidei cu sarcosină (vezi Ullmann „s Enciclopedia Inductriai Chemictry, ediția a 5, volumul A 12, 552, editura VCH-Verlagsgesellschaft, Weinheim (1987) ;. Strecker, Jahresbericht über die Fortschritter der Chemie (Strecker, anual raport succese chimie) 1868 686 anM 1 ;. Volhard, Zeitschrift fuer Chemie (Journal of chimie), 1869, 318].

Dezavantajul principal al preparatului de creatina sau creatina monohidrat din sarcosină și cianamidă este că sarcosina este un material de pornire foarte costisitoare, iar aplicarea sarcosină scump este imposibil să se obțină un randament satisfăcător.

Prin urmare, în prezenta invenție este de a dezvolta un procedeu pentru prepararea de creatina sau creatina monohidrat care nu prezintă aceste dezavantaje în stadiul tehnicii, și ar crea posibilitatea de creatina sau creatina monohidrat, la un produs de ieșire expedient economic având o puritate bună.

Această problemă este rezolvată, conform invenției, prin faptul că cianamida reacționează cu sarcosinat de sodiu sau potasiu în apă sau într-un amestec de apă și un solvent organic la o temperatură de la 20 la 150 ° C și o valoare a pH-ului de 7.0 - 14.0.

Surprinzător, în acest fel este posibil să se obțină produsul de reacție dorit, cu un randament bun și cu o puritate foarte mare. Surprinzător acest efect este motivul pentru care cianamidă este cunoscut pentru dimerize într-o zonă alcalină la diciandiamidă, viteza maximă de reacție are loc la o valoare a pH-ului, egal cu aproximativ 9,6. Mai mult, se cunoaște că valori mai mari ale pH-ului, egal cu 9, împreună cu formarea diciandiamidă adăugarea simultană de apă la cianamidă cu formarea de uree. În cele din urmă, este de asemenea cunoscut faptul că creatina când se descompune încălzite în apă, sarcozină care, printre altele, sunt formate, uree și hidantoina metil în condiții alcaline. Din acest motiv, a fost imposibil să conta pe faptul că, folosind metoda conform invenției se poate obține un randament bun și o puritate ridicată a produsului dorit.

Deosebit de surprinzător este faptul că, chiar și soluții tehnice sarcosinat de sodiu și de potasiu, cu o puritate de 85 la 90 la% gr. Și conținând circa 10 gr.% Acid metiliminodiacetic sub forma sărurilor sale, ca impuritate, adecvate pentru producerea de creatina sau creatina monohidrat, are avantajele de mai sus.

In procedeul conform prezentei invenții, sunt introduși în reacție, cianamidă componentele de reacție și de sodiu sau sarcozinat de potasiu la o temperatură de reacție de la 20 la 150 ° C, de preferință la temperaturi cuprinse între 50 și 100 ° C, sub presiune, dacă este necesar.

Punctul esențial al invenției este acela că reacția de schimb este condusă într-un pH alcalin zonă, egal 7,0-14,0 preferabil 9.0-10.0. Corespunzătoare Valoarea pH-ului este stabilită, de preferință, prin utilizarea unui acid anorganic sau organic. Ca acizi anorganici (acizi minerali) pot fi utilizate, de exemplu, acid clorhidric, acid organic - de preferință, sarcozină acid acetic sau acid formic. La acest pH setare valoare se poate produce, totuși, o dată folosind alifatici mono-, di- sau acizi policarboxilici, în special, folosind acizi carboxilici aromatici și alifatici sau acizi sulfonici aromatici.

In cadrul prezentei invenții, este de asemenea posibil să se stabilească valoarea pH-ului cu baze, în special prin NaOH sau KOH, dacă este necesar să se opereze în intervalul superior de valori ale pH-ului utilizat.

Raportul molar de cianamidă și sodiu sau potasiu sarcozinat poate varia în limite largi. In mod avantajos, acest raport poate fi stabilită la valori cuprinse între 1: 4 și 4: 1. În particular utilizat, de preferință, cianamidă și sodiu sau potasiu sarcozinat în cantități aproximativ echimolare, de exemplu 0,9: 1-1,25: 1.

Reacția poate fi efectuată, de exemplu, astfel încât acestea să ia o soluție apoasă de sarcosinat de sodiu sau de potasiu, cu o soluție acidă sau alcalină este ajustat la valoarea pH-ului dorit este adăugat la o soluție cianamidă apoasă (de exemplu, ca o soluție apoasă 50%) sau în solid cristalin formular. Se poate, totuși, să acționeze în așa fel încât, stabilirea pH-ului va avea loc numai în timpul adăugării de cianamidă.

Alternativ, cianamidă și sarcozinat de sodiu sau potasiu poate fi introdus în vasul de reacție simultan, în care valoarea pH-ului este setată în paralel cu un acid sau o bază.

Deoarece vasul de reacție poate fi utilizată, printre altele, un container agitator sau o buclă cu reactor. reactor daisy Aplicarea se recomandă în special atunci când adăugarea cianamidei în sarcosinat de sodiu sau de potasiu și valorile pH-ului la instalarea loc în paralel.

Conform unui exemplu de realizare preferat, sarcosinat de sodiu sau potasiu poate fi utilizat sub forma unei soluții tehnice corespunzătoare apoasă, care are de preferință o concentrație de la 35 la 40% gr. Și o puritate de aproximativ 85 la 90 la greutate.%. În contrast sarkazinu soluții apoase tehnice de sarcosinat de sodiu este foarte ieftin, deoarece aici este o producție la scară largă a produsului.

reacția de schimb se realizează conform invenției este manieră foarte simplă în apă sau într-o suspensie apoasă. Dar se poate produce, de asemenea, într-o fază organică apoasă, de exemplu, în prezența unui alcool alifatic cu 1-5 atomi de carbon, de preferință, în prezență de metanol sau etanol. Utilizarea unui solvent organic facilitează stabilirea temperaturii de reacție dorită prin încălzirea amestecului de reacție la temperatura de reflux.

După ultima reacție de schimb, care de obicei se termină după 2-5 ore, produsul de reacție solid poate fi recuperat folosind echipament convențional cum ar fi centrifuge, prese cu filtre sau filtre de aspirație care funcționează sub presiune. Pentru purificarea sau prepararea creatinei foarte pure sau creatina monohidrat, produsul de reacție poate fi post-tratat cu apă rece sau caldă, de exemplu, prin spălare cu apă sau prin suspendarea în apă. Produsul de reacție poate fi, de asemenea recristalizat din apă.

se pot produce produse prime de uscare ulterioare, de exemplu, prin convecție sau de contact uscătoare cunoscute. Ca uscătoare sunt, de exemplu, camera, tuneluri, zăbrele, benzi, aranjate, de tip duză, uscătoare în linie, uscătoare cu pat fluidizat adecvat sau cu tambur.

Cu metoda conform invenției poate fi preparat creatina sau monohidrat de creatina cu un randament de 60 la 90% gr. Și o foarte mare puritate, care poate ajunge la 100%, chiar presupunând soluții tehnice de sodiu sau de potasiu sarcozinat cu o puritate de numai 85- 90 wt.%. Deoarece, de asemenea, volumul de ieșire / timp, conform invenției, este foarte bun, atunci metoda mod spectaculos adecvat pentru utilizare la scară tehnică.

Exemplele care urmează sunt destinate a ilustra invenția mai în detaliu.

Braley Exemplul 1. 4625 g (16,7 mol) de 40% în greutate - soluție tehnică Nogo de sarcosinat de sodiu.. Cu răcire externă cu apă rece și cu agitare viguroasă la acid clorhidric concentrat la un pH 9,6 (la 20 ° C). Producerea de încălzire la o temperatură de 80 ° C cu agitare puternică timp de 90 min s-a adăugat în mod uniform în 1548 g (18,4 mol) de 50% în greutate. - soluție cianamidă apoasă (SKW-cianamidă L 500) la o temperatură internă de 80-85 ° C . După adăugarea cianamidei, amestecul de reacție a fost agitat timp de încă 2 h, la o temperatură interioară de 80 ° C, apoi răcirea a fost realizată și amestecul de reacție a fost agitat timp de 4 ore sub răcire cu apă. Cristalin produs de reacție bine filtrabil a fost aspirat și se spală de trei ori cu 1250 ml de apă până la îndepărtarea completă a cloruri. Apoi, o altă spălare a fost realizată în 1250 ml de apă caldă (40 ° C). Uscarea a fost efectuată într-un cuptor cu vid la 40 ° C și 20 mbar. Randamentul a fost de 1,822 g (73,3% bazat pe sarcosinat de sodiu) de monohidrat de creatina. Compoziția a fost determinată prin HPLC: 88,1% creatina (calculat 87,9%).

Exemplul 3. 493,2 g (1,78 mol) dintr-o tehnică de 40% în greutate -. Soluție apoasă de sarcosinat de sodiu și 214 g de apă au fost introduse într-un balon cu patru gâturi echipat cu un agitator, un termometru și un pH-metru. Folosind acid acetic, cu agitare, ajustat la un pH egal cu 9,93 la 20 ° C, apoi se încălzește la 70 ° C, cu agitare viguroasă, temperatura este uniform adăugat la 138,2 g (1,65 mol) timp de 90 de minute, în picătură 50 2% în greutate. - soluție apoasă de cianamidă (SKW-cianamidă L 500) la o temperatură internă de 70 la 72 ° C cu ajutorul unei pompe dozatoare. După adăugarea de cianamidă, amestecul de reacție a fost agitat timp de încă 60 de minute la o temperatură internă de 70 ° C o. După răcire la 15 ° C Temperatura de cristalin, precipitat bine filtrat este filtrat prin sucțiune, fără spălare și au fost suspendate în 330 g apă. Suspensia a fost agitată timp de 1 h la 20 ° C Precipitatul a fost aspirat, și apoi, fără a fi spălate la 30 ° C, s-a uscat într-o etuvă cu vid timp de 16 h. Randamentul a fost de 177,7 g (72,7%) monohidrat de creatina.

Puritate (HPLC) 99,9%
Exemplul 6. Analog exemplului 1, în reacția de schimb cu cianamidă adăugat 40% sarcozinat de potasiu apos. Randamentul a fost de 1875 g (75,3%) de creatina monohidrat pură.

PRETENȚII

1. Procedeu de preparare a creatinei sau creatina monohidrat cu cianamidă într-un mediu de solvent, caracterizat prin aceea că cianamida reacționează cu sarcosinat de sodiu sau potasiu la 20 - 150 o C, pH 7 - 14 ani și utilizat ca solvent apă sau un amestec de apă și un organic solvent.

2. Metodă conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că reacția este efectuată la 50 - 100 ° C.

3. Metodă conform revendicării 1 sau 2, caracterizat prin aceea că valoarea pH-ului este ajustată 9 - 10.

4. Procedeu conform uneia dintre revendicările 1 - 3, caracterizat prin aceea că valoarea pH-ului este ajustat cu un acid anorganic, de preferință cu acid clorhidric.

5. Procedeu conform uneia dintre revendicările 1 - 3, caracterizat prin aceea că, pentru ajustarea pH-ului cu ajutorul unui acid organic, de preferință sarcozină, acetic sau acid formic.

6. Procedeu conform uneia dintre revendicările 1 - 5, caracterizat prin aceea că raportul molar dintre cianamidă și sodiu sau potasiu sarcozinat este ajustat la 1 cu 4 - cu 4 1.

7. Procedeu conform revendicării 6, caracterizat prin aceea că raportul molar dintre cianamidă și sodiu sau potasiu sarcozinat este 0.9. 1-1.25. 1.

8. Procedeu conform uneia dintre revendicările 1 - 7, caracterizat prin aceea că sarcosinat de sodiu sau de potasiu, se utilizează sub formă de 35-45% în greutate -. Soluție apoasă.

9. Procedeu conform uneia dintre revendicările 1 - 8, caracterizat prin aceea că, cianamidă este utilizat sub forma unei soluții apoase, în special sub formă de 50% în greutate. - soluție Putere.

10. Procedeu conform uneia dintre revendicările 1 - 9, caracterizat prin aceea ca solventul organic utilizat este un alcool alifatic cu 1 - 5 atomi de C.

11. Procedeu conform uneia dintre revendicările 1 - 10, caracterizat prin aceea că produsul de reacție este tratat cu apă rece sau caldă.

12. Procedeu conform uneia dintre revendicările 1 - 11, caracterizat prin aceea că produsul de reacție este recristalizat din apă.

13. Procedeu conform uneia dintre revendicările 1 - 12, caracterizat prin aceea că produsul de reacție este uscat la un conținut de apă mai mic de 1% în greutate pentru a da o creatina deshidratat ..

14. Procedeu conform uneia dintre revendicările 1 - 12, caracterizat prin aceea că produsul de reacție este uscat la un conținut de apă de circa 12,1% în greutate pentru a se obține monohidrat de creatina ..