3 Prepararea halogenuri de alchil
Reactivi: acetonă - 4 g (5 ml); iod -2 g; Iodura de potasiu - 4 g; Hidroxid de sodiu - 10% soluție.
150 ml Paharul a fost plasat 4 g de iodură de potasiu se toarnă 7,5 ml de apă distilată și sare după dizolvarea a 2 g de iod, se adaugă. La soluția rezultată se toarnă 17, 5 ml de apă. Apoi se introduce masa de reacție 5 ml de acetonă și se adaugă în picături dintr-o pâlnie de picurare, o soluție de hidroxid de sodiu 10%, înainte de dispariția culorii roșiatică (aproximativ 5-6 ml) soluție. Iodoform, care precipită astfel ca un precipitat galben cristalin a fost filtrat după 30 de minute pe o pâlnie Buchner, se spală cu puțină apă și se usucă în aer. Se obțin 0,93 g (90% din cantitatea teoretică).
Iodoform (triiodmetan) - cristalin de culoare galben pal și miros și Tplav. 190 0 C. Este solubil în etanol, eter, cloroform. Practic insolubil în apă, nu distilează cu abur. Rapid hidrolizat soluție alcalină, astfel se evita mediu puternic alcalin în timpul sintezei.
Reactivi: etanol (95%) -16 ml; bromură de potasiu -15 g; Acid sulfuric - (ρ = 1,84 g / cm3)
La 16 ml de acid sulfuric concentrat au fost plasate într-un balon cu fund rotund de 200 ml, rapid și cu agitare constantă de 16 ml etanol sunt turnate. După răcire la temperatura camerei, amestecul de reacție cu atenție, cu agitare și răcire exterioară, 10 ml de apă. Apoi se adaugă 15 g bromură de potasiu fin măcinate. Se adaugă apă pentru a suprima reacția laterală - formarea esterului - și pentru a elimina pierderea de acid bromhidric prin volatilizare. Pentru o utilizare mai completă a HBr în etanol ia ceva în exces.
Balonul a fost conectat la un condensator (set pentru distilarea ușoară), care este trecut prin mantaua un jet puternic de apă. Bromo etan volatil, deci este colectată sub apă. End rider este redus cu aproximativ 1 cm în apă cu cuburi de gheață, se toarnă într-un receptor. O mulțime de apă turnat în receptor nu urmează, ca brometan oarecum solubil în ea: 0 Savanoriu Str la 20 100 g de apă se dizolvă 0,914 g de bromoetan. balon exterior - un receptor răcit într-o baie de gheață.
Balonul de reacție se încălzește, având grijă ca amestecul de reacție spumabil, pentru a transfera la receptor. Brometan distilat sub formă de picături uleioase grele. Dacă în timpul distilării apei din receptor crește în călăreț, receptorul este coborât, astfel încât capătul călăreț a fost doar ușor cufundat în ea.
Când distilarea brometan este completă, conținutul receptorului a fost turnat într-o pâlnie de separare și brometan drenat (stratul inferior) într-un balon uscat. Fiole cu brometan a fost răcită cu gheață-sare. Și cu grijă adaugă în picături sub agitare din pâlnia de picurare, acid sulfuric concentrat, atâta timp cât nu se adună într-un strat discret sub brometan. Când tratare cu acid sulfuric se extrage din etanol brometan, dietil eter (produs secundar) și apă (uscare are loc).
Bromoetan a fost transferat într-o pâlnie de separare uscată, iar stratul superior separat a fost transferat într-un balon de distilare. dibrometan Distilarea sunt uscate într-o baie de apă; receptor răcit la exterior cu apă rece ca gheața. Fracțiunea prin distilare în intervalul 35-40 0 C. bromoetan Randament - 12 g.
Brometan (bromură de etil, bromură de etil) - lichid incolor; Acesta este amestecat cu un alcool, eter, cloroform. Punct de fierbere. 0 = 38,4 C; ρ = 1,4555 g / cm3;
